在操作固相萃取儀之前有哪些需要準(zhǔn)備的工作呢
固相萃取裝置是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取過(guò)程中,固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過(guò)固相萃取柱時(shí),分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?lái)。
固相萃取儀在使用之前的準(zhǔn)備工作如下:
1、柱的預(yù)處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在使用之前必須用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個(gè)目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性
2、樣品的添加
預(yù)處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過(guò)柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
3、柱的洗滌
在樣品通過(guò)萃取柱時(shí),不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附,選擇適當(dāng)?shù)娜軇?,將干擾組分洗脫下來(lái),同時(shí)保持分析物仍留在柱上
4、分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈?,再溶于小體積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/div>
簡(jiǎn)單說(shuō)下固相萃取的影響因素如下:
吸附劑:目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
洗脫溶劑:在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),固相萃取裝置應(yīng)根據(jù)常見(jiàn)有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度,試驗(yàn)過(guò)程中可根劇被測(cè)物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗*為前提,體積小,可通過(guò)多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
除以上還有流速等因素的影響。在使用的時(shí)候應(yīng)該注意儀器的這些因素。